有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成,相互之间通过磨口紧密相连,组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能,并能正确画出构件的图象。
不同有机反应有不同反应特征,反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质,对反应装置也有不同的要求,纵观各种装置,有机反应的容器是圆底烧瓶,圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接触面而作为有机反应的场所,烧瓶上有数个磨口,磨口可与不同实验仪器构件相连,相互组成一套反应装置,适应于某个反应要求,常用装置如下:
回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体,重新回落到烧瓶中,从而达到减少或防治有机物在加热时挥发,也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性,主要应用包括以下三个方面。
回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一,根据不同反应的特征差异,回流装置可与实验仪器构件串联组成一系列不同的实验装置,也可与仪器构件并联组合成另一系列的实验装置,首先就回流装置与构件串联产生的实验装置如下:
回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应,回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢,若反应能产生易挥发可燃物质时,也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连,通入下水道或室外,防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。
值得一提的是,回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后,整个系统形成一个密闭体系,这个体系在反应开始后,可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸,在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸,避免的办法是:三角漏斗紧贴液面(勿深入液面)
判断这类反应进行程度的办法:观察反应体系中产生气泡的速度,若无气体产生,主反应已完成。实例:由醇制备卤代烃、己二酸制备(硝酸氧化法)
回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时,不仅要求反应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理,也要保持在反应过程中,外界水蒸气不进入反应体系,因此在回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连,例如:格氏试剂制备,安装时要注意干燥剂要疏松透气,防止过分紧密使反应体系成为密闭体系留下安全隐患。
对于既要干燥无水又有毒气产生的反应,则可在干燥管后再接毒气吸收装置,安装合操作注意点同(二)(三)所述,例:对二叔丁苯的制备。
回流分水装置是再回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离器,使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中,这套装置最适合于原料和产物都不溶于水,但有水生成的可逆反应。例:正丁醚的制备。借油水分离器将水蒸出,减少产物的浓度,使可逆平衡向产物方向移动,对反应物之中有可溶于水的物质时,可以通过计算用过量可溶性反应物和加入带水剂,应用回流分水器装置控制反应,所谓分水剂就是该物质可与水形成低恒沸混合物,降低蒸出水的温度,减少物质蒸出。例:苯甲酸乙酯制备。回流分水装置可借蒸出水的量判断反应进行程度。
回流提取装置如脂肪提取器,是从固体物质中提取有机物的重要方法之一,原理是溶剂蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固体物质上使固体物质中被提取成份溶解在溶剂中,再流回圆底烧瓶,这一过程蒸发的是纯溶剂,流回烧瓶的是溶解了被提取物的溶剂,通过溶剂循环达到用有限的溶剂将固体物质中的被提取物完全被提取出来。
蒸馏装置是将烧瓶中产生的热蒸汽通蒸馏头流入冷凝管,冷凝成液体的装置,这套装置可以用来测定沸点(被蒸出液体的沸点),也可用于分离合提纯有机物,还能用作反应装置,形成反应蒸出装置,应用于产物之一为低沸点物质的可逆反应,通过反应蒸出产物促使可逆反应平衡向产物方向移动来控制反应的进行。例:乙酸乙酯的制备。若低沸点产物与反应物的沸点相差不大时,可采用回流蒸出装置使沸点稍高的原料回流重新参加反应。
分馏装置是在蒸馏装置的烧瓶与蒸馏头之间安装分馏柱,这样上升的热蒸汽先进入分馏柱并在分馏柱中不断与回流的冷凝液发生热量交换合物质的交换,最终使沸点相差不大的低沸点组分被蒸出,用来分离沸点相差不太大的混合物。